原油和液體或固體石油產(chǎn)品密 度或

相對密度的測定毛細管塞比重瓶和

帶刻度雙毛細管比重瓶法

1范圍

1.1本標準規(guī)定了液體狀態(tài)下的原油和石油產(chǎn)品的密度和相對密度的測定方法。

1.2本標準中毛細管塞比重瓶法適用于測定固體和煤焦油產(chǎn)品,包括道路瀝青、木餾油和焦油瀝青或是與石油產(chǎn)品的混合物,不適用于測定按照GB/T8017測得雷德蒸氣壓超過50kPa(O.5bar)或初餾點低于40C的高揮發(fā)性液體的密度和相對密度。

1.3帶刻度雙毛細管比重瓶法適用于除高黏性產(chǎn)品以外的所有產(chǎn)品的密度和相對密度的精確測定,并特別適用于樣品量很少的試驗。該方法只限于測定按GB/T 8017測得雷德蒸氣壓不超過130 kPa(1. 3bar)及在試驗溫度下運動粘度低于50 mm'/s的液體。

2規(guī)范性引用文件

下

GB/T514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術條件

GB/T 1885石油計量表(GB/T 1885- - 1998 ,eqv ISO 91-2:1991)

GB/T 8017石油產(chǎn) 品蒸氣壓測定法(雷德法)

GB/T 17291石 油液體和氣體計量的標準參比條件(GB/T 17291-1998,neq ISO 5024:1976)

ISO 3507:1999實驗室玻璃器皿 比重瓶

IsO 5024:1999石油液體和液化石油氣測量標準 參照條件

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

密度density

在規(guī)定溫度下,單位體積內(nèi)所含物質(zhì)的質(zhì)量數(shù),以kg/m3或g/cm3(g/mL)表示。

注:當報告密度時,注明所用的密度單位和溫度。例如,千克每立方米或克每毫升, C.

3.2

空氣中的表觀質(zhì)量apparent mass in air

對照標準砝碼,在空氣中稱重所獲得的值,其中標準砝碼和所稱物體均未進行空氣浮力影響的修正。

3.3

視密度

observed density

查取GB/T1885對應標準密度表所需要的數(shù)值。該值使用鈉鈣玻璃浮計在不同于標定溫度的實

驗溫度下測定,沒有進行玻璃的膨脹和收縮修正,相當于玻璃密度計的讀數(shù)。

3.4

相對密度

relative density

物質(zhì)在給定溫度下的密度與參比溫度下標準物質(zhì)的密度之比。本標準的標準物質(zhì)是水,參比溫度

通常為標準溫度。

注:在報告相對密度時,注明z:和z。

4原理

4.1毛細管塞 比重瓶法

通過比較相同體積的試樣和水的質(zhì)量來確定密度。把比重瓶充滿液體至溢流,使其在試驗溫度下

的水浴中達到平衡可確保等體積。計算(第10章)中包括對玻璃熱膨脹和空氣浮力的修正。

4.2帶刻度雙毛細管 比重瓶

用水標定比重瓶的刻度臂,按比重瓶內(nèi)水在空氣中的表觀質(zhì)量與刻度值作圖。將液體試樣吸人干

燥的比重瓶中,在試驗溫度達到平衡后,記錄液面刻度數(shù)并稱出比重瓶的重量。從圖表中讀出等體積水在空氣中的表觀質(zhì)量,計算試樣的密度和相對密度,同時按4.1進行相應的修正。

5儀器

5.1 毛細管塞比重瓶,圖1顯示出三種型號的比重瓶(常用規(guī)格見8.1. 1)。

5. 1.1比重瓶應符合ISO 3507的相關要求。

圖1a)中的防護帽<磨口帽)型推薦用于除黏稠或固體產(chǎn)品外的所有試樣,通常適用于揮發(fā)性產(chǎn)品。

磨口帽或防護帽有效地減少了膨脹和揮發(fā)的損失,這種比重瓶可用于測定溫度低于實驗室室溫的情況。

5.1.2圖1b)所示比重瓶,稱為蓋-盧塞克型,適用于除高黏度外的非揮發(fā)性液體。

5.1.3圖1c)所示的廣口比重瓶,適用于較黏稠液體或固體。

5.1.4圖1中b)和c)型比重瓶沒有“防護帽"或膨脹室。這兩種比重瓶均不適用于測定溫度遠低于實驗室溫度的情況,因為稱重時樣品通過毛細管的膨脹可造成試樣損失。

5.2帶刻度雙毛細管 比重瓶，容量1 mL~10 mL,符合圖2給出的尺寸,其規(guī)格尺寸在表1中給出。

由硼硅玻璃或鈉鈣玻璃制造,制造后經(jīng)退火，總質(zhì)量不超過30g。只要符合ISO3507中里普金比重瓶要求的任何比重瓶都可使用。

5.3恒溫水浴:深度大于比重瓶的高度,水浴溫度能保持在所要求溫度的0.05C以內(nèi)。

5.4水浴溫度計:符合 GB/T 514中GB- 65,GB- 66,GB一 -67 的規(guī)格。其他具有合適量程,精度相等或更高的全浸式溫度計也可使用。

5.5比重瓶支架(可選的):支撐比重瓶垂直位于恒溫水浴中合適的位置,由合適的在水浴中不被腐蝕的金屬制成。

圖3所示的支架設計適用于帶刻度雙毛細管比重瓶。

在水浴中可以有幾個比重瓶支架。使用抗腐蝕的長方形金屬條制成,長度足以橫跨浴邊。條上鉆

有一系列的孔,孔的直徑適于6.5 mm比重架柱穿過。孔與孔的間距約為45 mm。各個柱用六角螺

帽,蝶形螺帽和墊片固定在條上的孔中。

5.6 天平:稱重精確至0.1 mg。

6比重瓶的準備

用表面活性洗滌液*清洗比重瓶和塞子,用蒸餾水仔細沖洗，然后用一種溶于水的揮發(fā)性溶劑

(例如丙酮)干燥。必要時使用經(jīng)過濾的干燥空氣吹干,確保沒有任何的微量水分。每當比重瓶要進行校準和比重瓶內(nèi)壁或毛細管掛水珠時,就要這樣清洗。正常時,每次測定之間,可用合適的40 C/60℃輕質(zhì)石油醚清洗,然后真空干燥即可。

注:如果用表面活性洗滌液不能清洗干凈,可用鉻酸洗液。鉻酸是一種強酸和強氧化劑,使用時應加倍小心。

警告:銘酸對 人體的健康有害。由于是含鉻的化合物且有高的腐蝕性,同時它在和有機物接觸

時會有潛在的毒性,所以鉻酸是一種 被認識到的致癌物質(zhì)。當其用作清洗溶液時，要特別注意帶防護眼鏡和穿防護衣,更不能用嘴吸取清洗的溶液。洗液使用完畢,不要將其倒入排水管中。由于鉻酸含有濃硫酸,要小心地中和,并按照有毒實驗室廢物處理步驟來處理清洗溶液(鉻酸對環(huán)境有嚴重的危害性)。

7比重瓶的校準

7.1條件準備

比重瓶經(jīng)干燥后冷卻至室溫。消除比重瓶上可能生成的靜電,稱重至0.1 mg。

如果天平箱內(nèi)沒有裝靜電消除器,那么可以對比重瓶呼氣消除靜電,但要確保在記錄質(zhì)量前,比重瓶恢復到恒定質(zhì)量。

為了確保高精度,應在不超過5C的溫度范圍內(nèi)進行稱重,以限制空氣密度的變化。

7.2 毛細管塞比重瓶

7.2.1用新 煮沸并冷卻到稍低于20 C的蒸餾水充滿比重瓶,牢牢地插上毛細管塞,注意不要壓人空氣泡。將比重瓶浸入恒溫水浴中至頸部,按需要保持在20C士0.05C不少于1h。

7.2.2當比重瓶以及內(nèi)容物達到浴溫時,擦于塞頂,以便使水的液面在毛細管頂部形成彎月面。在操作中必須小心,因為布的毛細作用能吸收走塞中的物質(zhì)。如果是防護帽型比重瓶,將“防護帽"牢牢地按在塞子上。

7.2.3將比重瓶從水浴中取出,如果不是“防護帽"型,冷卻比重瓶及其內(nèi)容物低于水浴溫度。

7.2.4用一塊清潔的無毛布擦干比重瓶的外壁,消除靜電后稱重精確至0.1mg。

7.2.5盛滿水的比重瓶與空的比重瓶在空氣中的表觀質(zhì)量之差即為20C溫度下比重瓶的水值。

7.2.6比重瓶的水值應至少測定五次,其極差不應大于0. 5 mg,取算術平均值作為比重瓶的水值。

7.3帶刻度雙毛細管 比重瓶

7.3.1將新煮沸并冷卻的蒸餾水注人比重瓶內(nèi),以獲得比重瓶刻度區(qū)內(nèi)頂部附近的讀數(shù)。比重瓶是采用虹吸法充液。在保持比重瓶直立的情況下,將彎成鉤形的管口放在液體中,使液體在毛細管吸力的作用下越過彎曲部分吸人毛細管內(nèi),很快完成裝液。將比重瓶放在恒溫浴中,使比重瓶內(nèi)的全部液體浸沒水浴液面以下。將浴溫保持在20C士0.05C,使比重瓶在浴內(nèi)放置20min,讀取每個刻度臂內(nèi)液位對應的刻度讀數(shù),精確至最小分度。

7.3.2將比重瓶從水浴中取出,讓其外臂的水流盡?？蓪⒈戎仄吭谑⒂斜臒薪幌?再用一塊潔凈干燥的無毛布擦干。待比重瓶達到室溫后,消除靜電,稱重精確至0.1 mg。

7.3.3盛水 比重瓶和空比重瓶在空氣中的表觀質(zhì)量之差即為試驗溫度下的裝水質(zhì)量(即比重瓶的水值),相當于兩刻度讀數(shù)之和。陸續(xù)取出一定量的水,重復測定以便得到至少三對讀數(shù),即刻度臂上不同刻度點的水位和所對應的空氣中的表觀質(zhì)量。一對讀數(shù)位于刻度區(qū)的頂端,另一對讀數(shù)位于刻度區(qū)的底端。用兩臂刻度讀數(shù)的和與相應的質(zhì)量作圖。這些點應在--條直線上,由此得到比重瓶各刻度讀數(shù)所對應水的質(zhì)量。如果點偏離這條直線的距離大于2個最小刻度,且后續(xù)試驗仍然如此,則應廢棄這支有缺陷的比重瓶。

7.4 其他參比溫度

如果要測定其他溫度下的密度或相對密度,建議在所需溫度校準比重瓶。

7.5重新校準

根據(jù)經(jīng)驗訂出重新校準比重瓶的時間間隔。

建議新比重瓶應在一-年后重新校準,隨后根據(jù)變化大小來確定校準間隔。

8毛細管塞比重瓶法試驗步驟

8.1液體試驗步驟

8.1.1選擇適用于所測試樣的比重瓶型號和大小。通常25mL和50mL的最為適用。

8.1.2稱出按第6 章和第7章準備并校準后的比重瓶的重量,必要時消除靜電(見7.1第2段和

第3段),25mL或更大容量的比重瓶稱重精確至0.5mg,其他較小容量比重瓶稱重精確至0.1mg。

8.1.3將比重瓶注滿試樣,必要時,應預熱比重瓶和試樣,以便充滿和氣泡分出。將比重瓶及其內(nèi)容物浸人恒溫浴(見注和10. 2. 3) ,浸沒到頸部，使其達到試驗溫度t,(見10.1)。為了穩(wěn)定溫度并使氣泡升到表面,比重瓶要在水浴中浸沒20min。如果此后液面仍有變動,則比重瓶在浴中應再保留一段時間，直到液面穩(wěn)定。

注:對于產(chǎn)品混合物,應確保試驗溫度與最終報告溫度的一致性,除非可以接受一個近似結果，而且已知混合物的體積組成以及混合物各組分的修正系數(shù)。

8.1.4當溫度恒定后,牢牢地塞上預先處于試驗溫度的毛細管塞,注意塞子下面不要壓入空氣泡。

在塞上塞子前,要有足夠的時間使空氣泡升到液面上,確保液體中沒有氣泡是非常重要的。

擦去塞子頂上的多余液體使毛細管中液體在塞頂形成彎月面。如果是防護帽型比重瓶,蓋上“防

護帽"。

8.1.5將比重瓶從水浴中取出,如不是“防護帽"型,則冷卻到稍低于試驗溫度to如果試驗溫度高于室溫,則將比重瓶及其內(nèi)容物冷卻到室溫。

8.1.6用一塊清潔的無毛布擦去比重瓶外壁的水和微量的試樣,消除靜電,按第8.1.2規(guī)定的精度

稱重。

8.2固體或半固體的試驗步驟

8.2.1稱出按第6章和第7章準備并校準后的比重瓶的重量。若使用廣口比重瓶(見圖1中的c),稱

至接近0.5 mg。對于瀝青物質(zhì),只能使用廣口比重瓶。

8.2.2向比重瓶中加入適量碎屑形狀的試樣,碎屑應盡量有規(guī)則，以減少帶人空氣泡的可能。另一種方法是將熔化的試樣傾倒入溫熱的比重瓶中,注意不要帶人空氣泡。

8.2.3 使比重瓶及其內(nèi)容物達到室溫,稱重精確至0.5 mg。

8.2.4向比重瓶注滿新煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水,除去全部空氣泡。使用一根細金屬絲除去氣泡是比較有效的。

在恒溫浴中,將比重瓶浸沒至頸部，使比重瓶及所盛試樣達到試驗溫度t。比重瓶浸人恒溫浴

20min,使其溫度達到穩(wěn)定,并讓氣泡升到表面。如果經(jīng)過這段時間后,液面仍然變化，則繼續(xù)將比重瓶保持在水浴中直到液面穩(wěn)定。

8.2.5當溫度恒定后,將預先處于試驗溫度的毛細管塞牢牢地插人，注意不要壓入空氣泡。擦去毛細管頂上多余的水,使毛細管頂部水面出現(xiàn)彎月面。

8.2.6 將比重瓶從水浴中取出,冷卻到稍低于t:的溫度。如果試驗溫度高于環(huán)境溫度,則將比重瓶及其內(nèi)容物冷卻到室溫。

8.2.7用一塊清潔的無毛布擦干比重瓶外臂,消除靜電后稱重精確至0.5 mg。

9帶刻度雙毛細管比重瓶試驗步驟

9.1 稱出按第6章和第7章準備并校準后的比重瓶的重量,精確至0.1 mg,必要時消除靜電(見7.1

第2段和第3段)。

9.2按第7.3.1規(guī)定的方法,將接近試驗溫度的試樣裝人比重瓶,直到液面達到毛細管刻度部分(見

注)。如果試驗溫度低于實驗室溫度，則應裝到低刻度部分以使稱重時的蒸發(fā)損失減少到最小。按第7.3.1的規(guī)定,將比重瓶浸在恒溫浴中達20min,使比重瓶及其內(nèi)容物達到試驗溫度t(見10.1),讀取兩刻度臂中的液面讀數(shù)。對于更黏稠的試樣，比重瓶在受到擾動后,為使瓶壁上的液體*流下,只有留出足夠的時間,才能進行讀數(shù)。在此期間內(nèi)，只要比重瓶不被擾動,浸沒20 min通常就足夠了。

注:對于產(chǎn)品混合物,應確保試驗溫度與最終報告溫度的一致性,除非可以接受一個近似結果，而且已知混合物的體積組成以及混合物各組分的修正系數(shù)。

9.3將比重瓶從恒溫水浴中取出,讓外面的水流干。將比重瓶在-一個盛有丙酮的燒杯中浸--下,以加速干燥,用一塊干燥、清潔的無毛布擦拭。讓其達到室溫,消除靜電,稱重精確至0.1 mg.

9.4對于含有大量沸點低于20C的高揮發(fā)性試樣或不能肯定在測定過程中是否由于蒸發(fā)會造成損失的試樣,則在裝樣前,要將試樣和比重瓶冷卻到(0~5)C。如果露點相當高以致在冷卻過程中造成水蒸氣在比重瓶中凝結,把一個干燥管連接到比重瓶的臂上,可以避免這種現(xiàn)象的發(fā)生。對這類試樣,只能裝樣到低刻度,這樣可以使由于蒸發(fā)造成的損失減少到最小。如果毛細管臂未充滿段的總長超過10cm,則擴散速度是很低的,甚至象異戊烷這樣的高揮發(fā)性化合物，在測定過程中的蒸發(fā)損失低到可以忽略不計。

10 計算

10.1 符號

計算中使用以下符號:

t_r 任一參比溫度,例如20 C;

tc比重瓶充滿 水的校準溫度，C(見10.2. 2);

tt比重瓶 充滿液體的試驗溫度，C(見10. 2.3);

m?？毡戎仄吭诳諝庵械谋碛^質(zhì)量,g;

mc充滿水的比重瓶在校準溫度te下的空氣中的表觀質(zhì)量,g;

mt充滿液體 的比重瓶在試驗溫度t,下的空氣中的表觀質(zhì)量,g;

m1盛有固體或半固體試樣的比重瓶在空氣中的表觀質(zhì)量,g;

m2盛有試樣和水的比重瓶在試驗溫度t;下空氣中的表觀質(zhì)量,g;

c空氣浮力修正值,kg/m'(見表2)(見7.1第3段);

pc 在校準溫度t。下的水密度,kg/m3(見表3);

a1硅硼玻璃 的體積膨脹系數(shù)(見10. 3.2);

a2鈉鈣玻璃的體積膨脹 系數(shù)(見10. 3.3);

ρt 試樣在試驗溫度t,下的密度,kg/m2;

pr 試樣在任-參比溫度t,下的密度,kg/m3 ;

P2o試樣在參比溫度20 C下的密度,kg/m';

p't用20C下校準的鈉鈣玻璃儀器測量試驗溫度為t.的試樣所得到的視密度,kg/m3,即通過

GB/T1885查取標準密度的未作玻璃膨脹修正的視密度。

注:標準所示計算基于密度的單位為kg/m2,如果希望使用密度的單位為g/cm3,計算結果應除以1000(見第12)。

dt試驗溫度為 t,的相對密度;

dr參比溫度為t, 的相對密度。

10.2參比溫度、校準溫度和試驗溫度

10.2.1在石油及其產(chǎn)品的國際貿(mào)易中,使用的標準參比溫度為15C(ISO5024),然而在某些法制計

量或其他特殊場合,可能要求使用其他參比溫度。我國使用的標準參比溫度為20C(GB/T17291)。.

10.2.2比重 瓶可以在方便的溫度下校準,該溫度可以是參比溫度或者是試驗溫度(見7.1第3段)。

10.2.3當測定密度用于控制產(chǎn)品品質(zhì)時,試驗溫度通常選用所需的參比溫度(如20C);當測定密度

用于計算產(chǎn)品數(shù)量,包括產(chǎn)品在空氣中表觀質(zhì)量或質(zhì)量時,應該在該產(chǎn)品計量溫度的3C以內(nèi)測定密度。然而對于高揮發(fā)性試樣,當雷德蒸氣壓超過毛細管塞比重瓶:10kPa;雙毛細管比重瓶:50kPa的數(shù)值時,為減少輕組分的損失,應當在20C或20C以下進行密度測定。

10.3比重瓶 熱膨脹的修正

10.3.1一般規(guī)則

當試驗溫度t,不同于比重瓶的校準溫度t。時，由測量數(shù)據(jù)計算密度或相對密度時,應包括制造比

重瓶所用玻璃的體積膨脹修正。

如果計算基于GB/T1885的標準密度表或相對密度修正表,則可能也需要進行一項類似的修正

(見10. 3. 4)。

10.3.2 硅硼玻璃比重瓶

10.3.2.1已知硅硼玻璃體膨脹系數(shù)按玻璃的來源分為三個主要系列,對應的膨脹系數(shù)分別為10X

10^-6 ℃^-1,14X10^-6 C^-1和19 X 10^-6 ℃^-1。

注:硅硼玻璃比重瓶的體積膨脹系數(shù)通常為10 X 10^-6 ℃^-1

10.3.2.2當硅硼玻璃比重瓶用于最高精度的測量時，應確?！?；=人或使用已知體積膨脹系數(shù)的比重瓶。當上述條件達不到，而且可以接受較低精度時，推薦用1O X 1O^-6℃^-1

10.3.3鈉鈣玻璃比重瓶

對于鈉鈣玻璃比重瓶，體積膨脹系數(shù)可設定為（25±2）X 1O^-6℃^-1

10. 3. 4 GB/T 1885標準中的石油計置表

10.3.4. 1在GB/T 1885中，石油計量表分為原油、產(chǎn)品和潤滑油三部分,應使用與被測物質(zhì)對應的石油計量表。

10. 3. 4. 2 GB/T 1885規(guī)定的石油計量表僅適用于石油和石油產(chǎn)品。

10. 3.4. 3 GB/T 1885規(guī)定的標準密度表包括了所用玻璃儀器（鈉鈣玻璃）的膨脹修正，其修正系數(shù)可 設定為（25±2）X 1O^-6℃^-1。

當使用硅硼玻璃比重瓶測得的結果去查表時，需要進行硅硼玻璃的體膨脹系數(shù)與表中包括 的鈉鈣玻璃體膨脹系數(shù)差的修正。當所用比重瓶為鈉鈣玻璃且校準溫度人等于石油計量表的參比溫度A時，不需要作任何 修正。如果t_c與編表的參比溫度t_r不同時，就需要對比重瓶在t_c到t_r的溫度范圍內(nèi)的膨脹進行修正。

10.4液體宓度的計算

10.4. 1任一溫度t_t的密度

10.4. 1. 1 當t_t=t_c時

10.4. 1. 2 當t_t≠t_c時

其中a'為比重瓶對應的a1或a2。

10.4.2參比溫度t_r 下的密度

10.4.2.1當t_t=t_c=t_r 時

10.4.2.2當t=tc≠t,(, =20 C)

按10.4.1所述,在試驗溫度tt;測得的密度是t.時的真密度,因此,在查GB/T1885標準密度表前，

所得密度應進行修正,以給出相當于鈉鈣玻璃儀器測量的視密度,其中鈉鈣玻璃儀器應是在參比溫度t_r下校準的。在應用時通常不考慮比重瓶的材質(zhì),也就是用ρ't和t_t在表中查得P20。

10.4.2.3當t_c=t_r≠t_r(t_r=20℃)

10.4.2.3.1鈉鈣玻璃比重瓶

直接用ρ'_t和t_t查標準密度表獲得相應的P2o。

10.4.2.3.2硅硼玻璃比重瓶

用經(jīng)過比重瓶不同膨脹調(diào)整過的p'_t和溫度t_t,查石油計量表,獲得標準密度P2o。

二次項是無意義的,可忽略不計。

10.4.2.4當 t≠tc≠tr時

按10.4.1.2測定的在溫度t,時的密度是t,時的真密度,所得結果應先修正到在溫度tr,校準過的

鈉鈣玻璃儀器在溫度tt,的視密度,才能用它查GB/T 1885的標準密度表。在應用時通常不考慮比重瓶的玻璃材質(zhì),即用ρ't和tt在GB/T 1885中查得P20.p't的式子略去無意義的二次項可整理如下:

10.4.2.4.1鈉鈣玻璃比 重瓶

10.4.2.4.2硅硼玻璃比重瓶

10.4.2.5當tr=tt≠tc 時

用10.4.1.2中的式子。

10. 4.3

計算的修約

根據(jù)密度使用的單位或是否測定相對密度,對小于1 000. 00或1. 000 00的數(shù)值,所有計算保留五

位有效數(shù)字;對等于或大于1000.00或1.00000的數(shù)值,所有計算保留六位有效數(shù)字。

10.5液體相對 密度的計算

10.5.1按照定義，試樣的相對密度可由10.4.1和10.4.2所得密度值除以20C具有相同單位的水密

度值而得出(見10.5.2注)。

10.5.2

一律計算到五位小數(shù)。

注:如果密度值是用g/mL來表示的,則表3中的數(shù)值要除以1 000。

10.6固體或半固體的密度或相對密度

在采用8. 2所述的試驗步驟時,在10. 4的計算要用下式:

代替公式：

11 精密度

11.1毛細管塞 比重瓶法

11.1.1 一般規(guī)則

在11.1.2到11.1.4中給出的本方法的精密度基于對常規(guī)合格試驗的評估,不是由實驗室之間的

試驗結果統(tǒng)計分析得出的。

按下述規(guī)定來判斷試驗結果的可靠性<95%置信水平)。

11.1.2 重復性

同一操作者用同一儀器,對同一樣品進行測定,所得連續(xù)測定結果之差不應超過下述數(shù)值:

密度0.6 kg/m3和0. 0006 g/mL或相對密度0. 000 6。

11.1.3 再現(xiàn)性

不同操作者在不同實驗室對同-樣品進行測定,兩個獨立結果之差不應超過下述數(shù)值:

密度0.6 kg/m3和0.000 6 g/mL或相對密度0.000 6。

11.1.4 揮發(fā)性和很黏稠物質(zhì)

對于瀝青以外的揮發(fā)性或很黏稠的物質(zhì)或固體(見8.2),還沒能給出精密度數(shù)據(jù)。

注:通過對按照德國國家標準<目前還沒有等效的瀝青取樣的國際標準)取得的瀝青樣品進行測試,已經(jīng)獲得用比重瓶測量瀝青的精密度數(shù)據(jù)。按照11.1.2和11.1.3的定義,其重復性和再現(xiàn)性分列如下:

重復性:密度3 kg/m2和0.003 g/ mL或相對密度0. 003。

再現(xiàn)性:密度5kg/m3和0.005g/mL或相對密度0.005.

11.2帶刻度雙毛細管比重瓶法

11.2.1一般規(guī)則

在11.2.2和11.2.3中給出了本方法的精密度,是使用5mL的比重瓶,通過實驗室相互之間試驗

結果的統(tǒng)計分析得出的。本方法不限于777.0 kg/m3~892.0 kg/m3和0. 777 g/mL~0. 892 g/mL 的

密度范圍,但超出此范圍外的精密度數(shù)據(jù)還沒有獲得。

如果使用較大的比重瓶,則所得結果的精密度應該等于或好于11.2.2和11.2.3所給出的數(shù)值。

按下述規(guī)定來判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

11.2.2重復性

同一操作者用同一儀器按照正確的試驗方法,對同--樣品進行測定,所得連續(xù)測定結果之差不應超過表4數(shù)值。

11.2.3再現(xiàn)性

不同操作者在不同實驗室按照正確的試驗方法,對同--樣品進行測定,所得兩個獨立結果之差不應超過表5數(shù)值。

12試驗報告

密度按照精確到0.1 kg/m2或0.000 1 g/mL,相對密度按照精確到0.000 1報告最終結果。此外，

在報告中,還應包括以下內(nèi)容:

a) 報告值是密度還是相對密度;

b)如果是密度 ,要注明單位和溫度(見3. 1);

c) 如果是相對密度,要注明溫度t1和t2(見3.4);

d) 測定方法;

e) 采用的標準名稱。

如果報告密度由石油計量表換算而成,應該報告參比溫度和石油計量表的編號。